産総研など、固体/液体界面での原子の動きをリアルタイムに観察できる技術を開発

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今回開発した固液界面での原子のリアルタイム観察の概念図

産業技術総合研究所(産総研)、科学技術振興機構(JST)、物質・材料研究機構(NIMS)ナノ材料科学環境拠点(GREEN)、東京学芸大学などによる研究グループは2017年10月25日、放射光表面X線回折法を従来比で約100倍高速化し、固体と液体の界面で散乱したX線の強度分布を高速測定して、電気化学反応中の電極表面の原子の動きをリアルタイムに観察できる技術を開発したと発表した。燃料電池などのエネルギー変換に伴う固液界面での反応機構の解明につながることが期待される技術だ。

燃料電池や蓄電池では、固体電極と液体との界面での電気化学反応により、化学エネルギーから電気エネルギーへの変換が行われる。変換効率を高めるには反応機構の理解が必要となり、電極表面の構造変化を計測できる技術が望まれていた。従来の表面X線回折法では、強力な放射光を用いても回折X線強度分布の測定に数分以上を要し、実用的な精度でのリアルタイム観察は困難だった。

同研究グループでは、表面X線回折法の高速化と固液界面現象のリアルタイム観察に取り組んできたが、今回、様々な波長のX線を一度に照射する集束X線を利用して、リアルタイム観察を可能にする技術を開発した。

この手法では、放射光X線をプリズムに相当する湾曲結晶に通して、波長ごとに異なる方向から試料の一点に集束する多波長のX線(波長分散集束X線)にして試料に入射させる。X線は波長ごとに異なる方向に回折するので、2次元X線検出器を用いて各波長の回折X線の強度を一度に計測できる。波長が変わることは試料の角度が変わることと同等の効果があるため、多波長での計測により、従来法と同等の回折X線強度分布が一度に得られる。界面構造に関する情報を1秒以下で得ることができ、界面構造の変化をリアルタイムに観察できる。

(a)表面X線回折測定の従来法と(b)今回の研究の方法

新しい計測法の性能を実証するため、燃料電池反応のひとつであるメタノールの電気分解が進む様子をリアルタイムで観察。白金触媒電極へのCO分子の吸着作用のような重要な反応過程をリアルタイムに観察する際に、今回の計測法が有用であることが示された。

今後さらに、燃料電池電極の劣化過程の観察や、蓄電池の界面反応過程の観察を行う。また、固体と固体の界面への応用も進め、全固体蓄電池などの固体積層デバイスの界面反応過程の観察も進めるという。

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