東京大学大学院理学系研究科地殻化学実験施設、総合科学研究機構中性子科学センター、山梨大学大学院総合研究部らの研究グループは2020年2月3日、氷Ic（立方晶系の対称性を持つ氷）と同じ水分子フレームワークを持つ水素ハイドレート高圧相を低温下で脱圧することにより、積層不整のない氷Icの合成に成功したと発表した。発表によると世界初の成果だという。
同研究グループはまず、高圧下で水素ハイドレートの高圧相（C2）を合成した後に低温下で脱圧し、水分子のフレームワークを保ったまま水素分子のみを取り去ることで、積層不整のない氷Icの合成を試みた。
（上）氷および水素ハイドレートの相図と今回の研究で経由した温度-圧力経路
（下）100 Kで減圧したときに出現する相の模式図
実験では、水素化マグネシウムを水素源として水とともに高圧セル「Mito system」に封入し、373K（100℃）程度まで加熱することで水と水素の混合流体を作製した。そして室温に戻した後に3GPa以上に加圧し、水素ハイドレートC2を得た。さらに圧力を約3GPaに維持しながら100Kにまで冷却し、さらに100Kで徐々に減圧しながらJ-PARC物質・生命科学実験施設の高圧ビームラインPLANETで中性子回折パターンを測定した。
（a） Mito systemの概略
（b） J-PARCの高圧ビームラインPLANETに設置されたMito system（写真の中央部）
減圧を行ったところ、0.5GPaまでは水素ハイドレートの回折ピークが残っていたものの、0.2GPaまで下げたところでほぼ消失した。
これはC2の結晶構造が乱れて、長距離の周期性を持たない原子配列に変化したことを意味する。さらに0GPaまで脱圧したのちに温度を上げると、C2に特徴的な面間隔（d値）よりも少し小さなd値に氷Icのピークが出現した。得られた氷Icをさらに加熱すると、250Kで氷Ih（六方晶系の対称性を持つ氷）に変化していく様子が観察された。
積層不整を持つ氷は、通常200K以上の温度で数分のうちにより安定した氷Ihに変化する。今回得られた積層不整のない氷Icは、240Kまで他の構造に変化することなく安定して存在することがわかった。
積層不整のない氷Icを合成する方法が確立されたことで、今後氷Icのさまざまな性質が明らかになることが期待される。
